乙醇氧化反应是直接乙醇燃料电池中重要的阳极反应，众所周知，其理想的阳极催化剂是贵金属铂，但其成本高、适用性差、抗一氧化碳中毒能力差，难以推广规模化应用。
经研究表明，将贵金属与其他非贵金属和非金属结合起来制备新的催化剂是降低成本和提高催化剂性能的有效手段，形貌控制、表面工程、改进的载流子效应，甚至单原子策略都可以大大提高贵金属的利用率。
越来越多的研究表明，乙醇在碱性介质中的电氧化不仅在动力学上更快，而且具有高活性和长期稳定性，在碱性体系中价格较低的被用作乙醇催化氧化的活性材料，形成贵金属-过渡金属合金催化剂，或贵金属，非金属复合材料，不仅降低了催化剂的量，而且对提高乙醇的电氧化性能有重要作用。
近年来，阴离子固体电解质膜取得了突破性进展，极大地推动了直接碱性乙醇燃料电池的研究，并有望很快开始商业化应用，乙醇在碱性溶液中的反应动力学的增加可归因于电解质的增加导致工作电位的负移，这改变了局部双电层的结构和电极，电解质界面处的电场分布，从而增加了电催化活性。
然而，在碱性环境中，许多活性过渡金属，例如，铁、钴、镍、铜等。通过向前驱体中加入少量的铜离子，球形聚四氟乙烯纳米颗粒可以转化为聚四氟乙烯铜纳米链，并表现出增强的甲醇氧化性能。
其中，聚四氟乙烯基催化剂由于其特殊的性质如高导电性、优异的催化活性和优异的耐久性而吸引了研究者的注意，并经常用作氧还原反应的电催化剂或阳极氧化反应。
核和壳之间的协同效应会给表面带来应力-应变效应，改变表面金属的电子结构，影响氧的吸附和还原聚四氟乙烯的面心立方到面心四方的相变确实可以增加催化剂的活性位，从而增强的催化性能由于价电子结构的改变和电化学活性面积的增加，组装的纳米聚四氟乙烯合金膜可用作酸和碱溶液中析氢的高效电催化剂。
一种通过电位置换法制备中空纳米卫星的原位牺牲模板法，已广泛应用于材料合成领域。由于氧化还原电位的差异，金属纳米膜，如钴、镍、铜等。与电极电位高的前驱体反应，最终得到中空的催化剂，测量系统的重复性和复现性通常发生在逐步还原过程中，但在共还原方法中也会发生一定的测量系统的重复性和复现性过程。
本文采用分步共还原法设计了一种小粒径的聚四氟乙烯纳米催化剂。由于来自测量系统的重复性和复现性过程的强*效应，铜晶种的表面被氧化，最终获得超细的聚四氟乙烯纳米颗粒。这种结构产生的铁和铜之间的协同作用和应力应变效应改变了纳米颗粒的电子结构，有利于乙醇分子在催化剂表面的吸附和后续的氧化反应，从而提高了催化剂的乙醇氧化性能。
我们还设计了另外三种催化剂聚四氟乙烯作为对照。对条件进行了优化，并测试了乙醇的电氧化性能。最终确定了碱性体系下乙醇电氧化性能最佳的催化剂。
在催化剂合成过程中，原料的加入顺序对产物的结构和组成有很大影响。聚四氟乙烯纳米颗粒通过多步液相法合成，将第一个支架中的成分混合，加入第二个支架中混合的溶液。再将十六烷基三甲基氯化铵直接加入到小瓶中，剧烈搅拌30分钟。
同时，设计了另外三种催化剂作为对照分析。聚四氟乙烯的合成参照中所示的反应，其余条件保持不变。
电化学催化测试在电化学工作站上进行。在三电极体系中，铂片用作对电极，饱和甘汞电极用作参比电极，涂有催化剂的玻碳电极用作工作电极。将定量的催化剂滴在干净的GC表面上，室温干燥后得到工作电极。所有电催化测试都在室温下进行。
实验结果显示了合成态聚四氟乙烯的代表性透射电子显微镜、高分辨率的透射电镜、高角度环形暗场扫描图像和相应的能量色散射线光谱元素映射图像。可以看出所获得的产品由许多平均粒度为的超细颗粒组成。
值得一提的是，制备过程中使用的铜晶种的特征已经全部消失，表明铁的引入实现了颗粒表面的重构。在高分辨率的透射电镜图像中获得的晶格条纹为，对应于面心立方的特征面间距。高分辨率的透射电镜中存在许多晶格变形区，这可能归因于铜和铁原子在成核过程中的错位，这些缺陷可能最终影响其性能，如图所示。
由四个不同的衍射环组成，表明合成的聚四氟乙烯是多晶的。同时，衍射环从内到外分别对应于四个面。覆盖图显示了颗粒中铜、钯和铁的均匀分布，铜晶种的表面结构已经被完全破坏，证实了通过逐步引入铁的重建效果。
通过改变辅助剂的添加比例，可以获得聚四氟乙烯，高分辨率的透射电镜图像示于图中，结果表明，改变添加剂的用量只影响产品的团聚程度，对产品的形貌影响不大。射线衍射谱证实了合成的聚四氟乙烯和聚四氟乙烯催化剂的晶体结构。所有样品都有明显的多晶衍射峰。
这意味着产物是合金催化剂XRD的结果是对上述结果的分析。种子共还原法制备的聚四氟乙烯和聚四氟乙烯的衍射峰明显变宽。这可能是由于铁的强氧化性引起的纳米颗粒表面的*，晶界和缺陷的增加会减弱。散射的射线波的叠加导致衍射峰变宽和大的噪声。
根据峰值拟合，铜聚四氟乙烯的晶面间距，聚四氟乙烯的结果与高分辨率的透射电镜的上述分析一致。铜聚四氟乙烯、聚四氟乙烯催化剂的晶格常数。这些结果大于标准，这一现象可归因于晶体内的过多缺陷。
为了研究聚四氟乙烯催化剂的表面组成和元素价态，我们进行了射线光电子能谱分析光谱学测试。显示了聚四氟乙烯的数据，表明合成的聚四氟乙烯由铜组成；产品中过量的铜可能来自铜网基材。
调查光谱显示合成产物由铜、钯和铁组成，这一结果差异可能是由于使用了测量的铜网基底。这一结果与最近的报道一致，可能是由水或乙醇中溶解的氧引起的，鉴于溶液中的碱性环境，在铜晶种和弱还原剂的存在下，将与铜发生测量系统的重复性和复现性过程或直接被还原生成金属。
再氧化的铜将被还原形成金属铜，但铁二由于其高价态的稳定性将转变为铁三,并存在于纳米粒子的表面。在生长过程中，由于溶液中缺乏必要的活性分散剂，它们最终会聚集并长大形成合成产物聚四氟乙烯纳米粒子。
为了研究乙醇的电催化氧化能力，用循环伏安法和计时电流法对所制备的催化剂进行了评价。将所有样品装载到玻璃碳电极上进行进一步测试。
所有样品都显示出在碱性体系中黑催化剂的明显特征。如图所示可以看出，位于聚四氟乙烯的氧化峰对应于氧化物的形成。在黑催化剂中可以看到类似的情况，在其他制备的样品表面没有明显的氧化物峰，表面的大部分被铜覆盖。
在反向扫描循环中存在还原峰，峰位置的移动可归因于不同合成步骤的影响。附近的峰可归因于铜氧化物的形成。酸蚀处理后，聚四氟乙烯的铜氧化物峰几乎消失，但聚四氟乙烯仍表现出微弱的氧化电流。
聚四氟乙烯的值的增加可归因在铜表面的重构。采用分步法引入铜核和电化学刻蚀的方法可以有效改变纳米颗粒的表面活性位分布，有效提高电化学活性面积。
