MLCC电极超细铜粉的制备工艺

MLCC电极的制备方法涉及固相法、液相法和气相法，每种方法都有其特点和应用。

固相法：

固相法包括物理粉碎法和机械化学法等技术。

1.1 物理粉碎法：

物理粉碎法通过利用硬质媒介物的搅拌研磨或在高速气流中的压缩力和摩擦力作用下对金属粉进行研磨。其中球磨法是最常见的物理粉碎法，通过球状硬质材料的撞击，使铜物料经过破碎和磨碎，从而制得超细铜颗粒。

1.2 机械化学法：

机械化学法是在物理粉碎法基础上发展起来的技术，它结合了物理粉碎法和化学反应，用于制备超细铜粉。该方法将干燥的细铜粉、CuCl2和Na粉混合后，在充满氮气的密封钢瓶中进行高能球磨。在固态条件下，CuCl2与Na发生取代反应，生成铜和氯化钠的混合物，通过清洗去除氯化钠后得到超细铜粉。该方法能够获得粒径在20~50nm之间的铜粉，若球磨过程中发生燃烧，铜颗粒的粒径会增大。

使用固相法制备超细铜粉的优点是操作简便，产能较大，但产品的粒径分布较宽，因此在设备改进后有着广阔的应用前景。

液相法：

液相法是目前实验室和工业上广泛采用的制备超细铜粉的方法，包括γ-射线辐照法、微乳液法、电化学法和液相还原法等技术。

2.1 γ-射线辐照法：

γ-射线辐照法通过辐照金属盐溶液产生还原性自由基和活性粒子，进而将金属离子还原，形成超细粒子。这种方法在常温常压下易于操作和扩大生产规模，但制得的金属粉多为离散胶体。

2.2 微乳液法：

微乳液法是两种含有不同反应物的微乳液在搅拌条件下发生反应生成金属沉淀的方法。

水分子被表面活性剂分离形成微小的反应空间，也称为"微反应器"。在这个空间中，形成一定形态的纳米铜粒子，通常包裹着一层表面活性剂，粒径非常微小且均匀。该反应经历了金属分子的成核、生长和聚结过程。研究表明，使用十二烷基硫酸钠/异戊醇/环己烷/水微乳液体系可以制备粒径在7~13nm范围内、平均粒径约为10nm的球形铜微粒。

2.3 电化学法：

电化学法是目前工业上常用的制备超细铜粉的方法。该方法通过在二价铜盐溶液中施加电流，控制一定的电流密度和槽电压等条件，在极板上析出铜粉。普通的电解方法得到的铜粉粒径较大，粒度分布不均，多呈枝晶状。然而，使用超声波探头作为电化学电沉积金属的阴极，通过降低阴极电流密度，可以制得平均粒径低至100nm、粒度分布均匀的超细铜粉。该粒径的铜粉表现出较高的抗菌性。超声电解法也解决了普通电解中的刮粉问题。

2.4 液相还原法：

液相还原法是指通过控制一定的反应条件，在金属阳离子溶液中使用还原剂使其析出微米甚至纳米级别的金属单质。近年来，液相还原法因其低加工温度、低生产成本、易于控制成分以及制得的铜粉粒度均匀、分散性好等优点备受关注，具有良好的工业化发展前景。然而，液相法制备超细铜粉时，后处理程序经常面临固液分离困难的问题。

气相法：

气相法是指利用热、激光等作用下，使反应气体发生化学反应生成超细粉体的方法。其中，低温化学气相沉积法（CVD）相对于物理方法中的气相蒸发法所需温度较低。该方法通过在介孔材料SBA-15的孔道内沉积乙酰丙酮铜反应前驱物，并通

入还原气体氢气，将前驱物连续还原为金属铜，从而制得纳米级别的超细铜粉。通过连续通入氢气，乙酰丙酮铜的粒度得到减小，从而制得的粉体具有良好的分散性和小粒径。

受益于5G手机、基站、物联网和新能源汽车等多个领域需求的快速增长，MLCC行业进入了高速增长阶段。我国的许多研究人员已经进行了铜粉的制备研究，但大多数研究是针对纳米铜粉的制备，针对直接制备MLCC电极用铜粉的研究很少。随着MLCC行业的飞速发展，对MLCC电极用铜粉的研究必将具有更广阔的空间。

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